技术前沿

镇静剂类药残留分析技术——净化方法(一)
中国标准物质网 2021-09-20

(3)净化方法

1)液液分配(liquid liquid partition,LLP)

用与水互溶的有机溶剂提取组织中药物残留,常与脂溶性溶剂配对脱脂。常用的配对溶液有乙腈-正已烷、乙腈水-正已烷、甲醇-正已烷等,以及水溶液和与水不互溶的有机溶剂,通过调节水溶液酸碱性使分析物转入水相或有机相,而达到脱脂或净化水溶性杂质的目的。

A.巴比妥类

组织中巴比妥类药物的乙腈提取液常与正己烷液液分配脱脂。Wang等测定动物和水产品可食组织中巴比妥类药物,用酸化乙腈提取后,提取液与正己烷LLP脱脂,平均回收率为79.6%~108%。SN/T 2217-2008用酸性乙腈提取鸡肉、猪肉、猪肝和鱼肉中的苯巴比妥、戊巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥等6种巴比妥类药物,提取液用正己烷LLP脱脂, LOD为1 μg/kg,回收率78.6%~110%。戴晓欣等分析水产品中的苯巴比妥,提取物用10%乙腈的水溶液-正己烷LLP脱脂,加标回收率为80.49%~ 102.42%,RSD 为1.52%~10.15%,LOD为10 μg/kg,LOQ 为30 μg/kg。

B.苯二氮卓类

苯二氮卓类也常用乙腈-正己烷溶剂对脱脂。汪丽萍等用乙腈提取猪肉中4种苯二氮卓类镇静剂,乙腈提取液与正己烷LLP脱脂。地西泮回收率为60%~70%,RSD为7.6%~12.9%,LOD为2μg/kg;艾司唑仑阿普唑仑三唑仑3种药物回收率为60%~115%,RSD为3.8%~19.7%, LOD为10ug/kg。钱晓东等将水产品中地西泮及其代谢物用氨化乙酸乙酯提取,提取液蒸干后用乙腈和正己烷LLP脱脂,平均回收率为82.1%~119.0%,RSD为2.2%~15.0%。于慧娟等测定鱼类样品中的地西泮及其代谢物(去甲地西泮)、替马西泮奥沙西泮,提取液蒸干后用乙腈-正己烷LLP净化脱脂,平均回收率为85.7%~105.6%(批内),RSD为2.1%~7.6%(批内),LOQ为1.0μg/kg。

C.吩噻嗪类

洪月玲等用乙腈提取猪肉及虾肉中的氯丙嗪,然后与正已烷LLP脱脂,方法LOD为4 μg/kg,回收率为80%~101%。范盛先等测定猪肾脏中氯丙嗪和异丙嗪残留,用酸化乙腈和正已烷LLP净化,氯丙嗪和异丙嗪在猪肾脏中的LOD均为10 μg/kg,组织中添加量为10 μg/kg时,氯丙嗪和异丙嗪的平均回收率分别为83%和84%,批间CV均小于20%。吕燕等用1 mol/L氢氧化钠碱化猪肝,用乙酸乙酯提取氯丙嗪,离心后将乙酸乙酯提取液吹干,残留物用乙腈与正己烷LLP脱脂。氯丙嗪平均回收率为80.2%~90.7%,RSD 小于8.6%,LOD为1 μg/kg。

D.丁酰苯类

利用丁酰苯类药物酸碱性,通过转换溶剂的酸碱性,将药物转移入有机溶剂或水相,达到净化目的。Aoki等分析动物组织中丁酰苯类药物残留,将样品溶解在1mol/L氢氧化钠中,用正己烷提取净化水溶性杂质,然后再将阿扎哌隆及其代谢物(阿扎哌醇)从正已烷反萃取入0.1 mol/L硫酸,以净化有机脂类。两种药物的LOD为0.025 μg/g,回收率均大于72%。

E.多种类同时净化

我国GB/T 20763-2006测定猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇和咔唑心安残留,在碱性条件下用特丁基甲醚提取,提取液与酸性磷酸缓冲液(pH3)LLP,将待测物转移到水相缓冲液中,再通过碱化缓冲液,将镇静剂反提取到特丁基甲醚中。这样利用分析物在不同酸碱条件下,溶解相的不同,反复萃取,净化多种组织共提物,LC-MS/MS 测定LOD在0.1~0.5μg/kg之间,回收率为78%~102%。

相关链接:镇静剂类药残留分析技术——提取方法

 

 

文章来源:《兽药多组分残留分析技术》

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